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 主題內容與適用范圍

    本標準規定了除鹽水、蒸汽、鍋爐給水及爐水全硅的測定方法。
    本標準適用于鍋爐用水分析。全硅含量范圍為：每升含0～100μgSiO2或每 升含0～500μg SiO2。

    2 引用標準

    GB 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法通則

    3 方法概述

    水樣中的非活性硅經氫氟酸轉化為活性硅，過量的氫氟酸用硼酸掩蔽后，在水 樣溫度為27±5℃下，與鉬酸銨作用生成硅鉬黃，用還原劑將硅鉬黃還原成硅鉬 藍進行測定，測定值為全硅含量。

    4 試劑

    4.1 二氧化硅標準溶液。

    4.1.1 貯備溶液：1mL含0.1mg SiO2。
    4.1.2 工作溶液Ⅰ：1mL含10μg SiO2。將貯備液用Ⅰ級試劑水稀釋10倍即可。
    4.1.3 工作溶液Ⅱ：1mL含1μg SiO2。將貯備液用Ⅰ級試劑水稀釋100倍即可。

    4.2 氫氟酸溶液(1+84)。

    4.3 4%硼酸溶液。
    4.4 鹽酸溶液(1+1)。
    4.5 10%草酸溶液，或10%酒石酸溶液。
    4.6 10%鉬酸銨溶液。
    4.7 1-氨基-2萘酚-4磺酸還原劑。

    5 儀器

    5.1 分光光度計，附有100mm及50mm比色皿。
    5.2 多孔水浴鍋。
    5.3 0～5mL有機玻璃移液管(分度值0.5mL)。
    5.4 聚乙烯塑料杯200mL。
    5.5 聚乙烯塑料瓶150mL。

    6 分析步驟

    6.1 0～100μg/L工作曲線：

    按表1的規定，取二氧化硅工作液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)注入聚乙烯瓶中，并 用滴定管加Ⅰ級試劑水使其體積為50.0mL�？刂茰囟仍�27±5℃。

    表1 每升含0～100μg SiO2標準溶液的配制 
 
    注：“0”為空白試劑試驗。
 
    6.1.1 分別加4%硼酸2mL，混勻，用有機玻璃移液管準確加入氫氟酸溶液 (1+84)0.5mL，混勻，放置5min。
    6.1.2 分別加鹽酸(1+1)1mL，混勻，加10%鉬酸銨溶液2mL，混勻放置5min。
    6.1.3 分別加10%草酸(或10%酒石酸)2mL，混勻放置1min。
    6.1.4 分別加1-2-4酸還原劑2mL，混勻，放置8min。
    6.1.5 以試劑水作參比，在波長為815nm處，用100mm比色皿測其吸光度值。
    6.1.6 將測得的吸光度值與相應的硅含量用計算器進行回歸處理，得出回歸方程后 繪制回歸曲線，即為工作曲線。
    6.2 0～500μg/L工作曲線
    按表2的規定，取二氧化硅工作溶液Ⅰ(1mL含10μgSiO2)注入聚乙烯瓶中并 用滴定管添加Ⅰ級試劑水，使其體積為50.0mL�？刂茰囟仍�27±5℃。
    表2 每升含0～500μg SiO2標準溶液的配制 
 
    注：“0”為試劑空白試驗。
    6.2.1 按6.1.1～6.1.4操作步驟進行測定。
    6.2.2 以試劑水作參比，在波長為815nm處，用50mm比色皿測其吸光度值。
    6.2.3 將測得的吸光度值與相應的硅含量用計算器進行回歸處理，得出回歸方程后 繪制回歸曲線，即工作曲線。

    6.3 水樣測定

    準確量取50.0mL的水樣，注入聚乙烯瓶中，加鹽酸溶液(1+1)1mL，用有機玻 璃移液管準確加入氫氟酸溶液(1+84)0.5mL混勻，蓋緊瓶蓋(另取50.0mL除鹽水， 注入聚乙烯瓶中，作空白試驗對比)，置于沸騰的水浴中加熱15min。
    6.3.1 趁熱加4%硼酸溶液2mL，待水樣冷至27±5℃時，加10%鉬酸銨2mL， 混勻后放置5min。
    以下按6.1.3～6.1.4的操作步驟進行測定。
    6.3.2 以試劑水作參比，在波長為815nm處，選擇適當的比色皿(50mm或100mm) 測其吸光度值。
    6.3.3 根據水樣的吸光度值，查工作曲線或用回歸方程計算水樣中硅含量。

    7 分析結果的計算

    水樣中硅含量X(μg/L)按式(1)或式(2)計算： 
                                       
    (1) 式中 C——從標準工作曲線上查得的SiO2含量，μg/L；
     V——所取水樣體積，mL。
    或用回歸方程計算： (2) 式中 
                                         
     A——水樣吸光度減去試劑空白值；
     a——回歸曲線斜率；
     b——回歸曲線截距。

     8 精密度

    本標準測定全硅的相對誤差為±5%。
 
    附 錄 A操作安全要求

    (補充件)
 
    氫氟酸是一種腐蝕性強，對人體有害的物質，為保證人身和設備的安全，使用 氫氟酸應遵守下列規定：
    a.使用氫氟酸應在通風廚內進行，并戴醫用橡膠手套。
    b.未加隱蔽劑時，嚴禁玻璃器皿與氫氟酸或加有氫氟酸的水樣接觸。
    c.吸取氫氟酸的移液管應為有機玻璃移液管。
    d.盛水樣容器應為聚乙烯塑料瓶。

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